HSY‑2122D 全自动微量水分测定仪（库仑法）使用步骤

适用：卡尔‑费休库仑法，触摸屏操作，可液体直接进样，可外接卡式炉测难溶固体样品。环境要求：温度 15‑28℃，相对湿度≤60%；远离水汽、热源，仪器可靠接地。

一、开机前准备

1. 检查电解池整套：电解电极、测量电极、干燥管（变色硅胶，变红必须更换）、进样隔膜垫、搅拌子齐全完好；磨口位置密封良好，隔膜穿刺过多及时更换。

2. 装入搅拌子，向电解池阳极室加入库仑法卡尔费休电解液至上下刻度之间；阴极室（电解电极内部）加注电解液，使阴极室内外液面大致齐平。

3. 装好电解电极、测量电极、干燥管、进样密封垫，将电解池卡紧在主机搅拌台。

4. 插好电解电极、测量电极插头（断电插拔，插头保持干燥），接好电源线。

二、开机与预电解平衡

1. 打开仪器电源开关，仪器自检，进入主触摸屏界面。

2. 开启搅拌，调节搅拌速度至电解液形成轻微漩涡，不产生大量气泡。

3. 点击【预电解 / 平衡】，仪器自动电解除去池内水分；必须等待漂移值稳定≤10μg/min；测 ppm 级低水分样品要求漂移≤5μg/min，方可进样测试。

漂移长期＞20μg/min，禁止做样，排查密封、硅胶、电解液、电极污染。

三、样品测定（液体直接进样）

1. 根据样品预估水分选择合适注射器，用待测样品润洗注射器 2‑3 次，抽取样品，排尽气泡，擦净针头外壁。

2. 在触摸屏输入样品质量 / 体积、样品编号。

3. 点击【开始测试】，仪器计数清零；针头刺穿隔膜，插入电解液液面以下，快速将样品全部注入池内，迅速拔出针头，减少空气水汽进入，不要打在池壁、隔膜上。

4. 仪器自动电解、自动判终点，蜂鸣提示结束；屏幕直接显示：绝对水质量 (μg)、水分 ppm、质量分数 %，可保存、打印数据。

5. 同一样品平行测定 2‑3 次，取有效平均值。

四、固体 / 难溶样品（外接卡式炉模式）

1. 将卡式炉气路连接仪器，开启干燥载气（高纯氮气，露点＜‑40℃）。

2. 设置卡式炉加热温度（禁止样品受热分解出水）；称取样品放入样品舟。

3. 待仪器漂移稳定后，推入样品舟，样品释放水汽由载气带入电解池；仪器自动完成测定。

4. 测完高含水样品，执行管路反吹 30s 消除残留水汽，防止交叉污染。

五、关机操作

短期停机（1‑2 天，电解液保留）

1. 测试全部结束，关闭搅拌；保持电解池密封、干燥管完好。

2. 关闭主机电源；下次使用开机后重新预电解平衡。

长期停机（＞3 天）

1. 排空电解池全部电解液；电解池、电极用无水甲醇充分清洗。

2. 晾干电解池与电极，不要残留试剂；禁止电解液长期存放池内。

3. 关闭电源。

六、关键注意要点

1. 库仑法合适绝对进水量：10 μg～10 mg；高水分减少进样量，低 ppm 样品适当加大称样量，保证绝对水量≥50 μg，降低相对误差。

2. 禁止用水冲洗电解池部件，清洗只用无水甲醇。

3. 电极插头严禁带电插拔。

4. 定期用标准水‑甲醇标液做回收率核查，验证仪器状态；库仑法一般不需要标定滴定度，但需要核查试验。