闭口闪点试验实验重点来了
1、标准物质中含水
试验时,若使用的闪点标准物质含水,在加热测定闪点的过程中分散在油中的水会汽化形成水蒸气,有时形成气泡覆盖于液面上。影响油品的正常汽化,推迟闪火时间,使测定结果偏高。正常情况下,闪点标准物质是经过脱水处理并密封包装直接使用的,但由于闪点标准物质的规格一般为(100~250)mL,而测量一次所需量约为(50~70)mL,因此常会遇到闪点标准物质拆封用于计量后未曾用完的情况,此时若保存不当。周围环境湿度较高,便可能使得试样含水。一般认为,试样含水量大于0,05%时,就必须先脱水方可进行闪点测试。
2、预闪值的设定
测量闪点前需设定预闪值,若预闪值设定过低,则开始点火的温度提前,每次点火时会有部分油气放出消耗,使到达爆炸下限的温度升高,测定结果偏高。若预闪值设定过高,在开始点火时油杯中局部就会聚集较高浓度的油气,从而提前闪火,导致测定结果偏低。
3、点火的控制
点火时,球形火焰的大小、与试样液面的距离及停留时间等均应按国家标准规定执行,若球形火焰直径偏大、与液面距离较近、停留时间过长等会使点火提前,测定结果偏低。若使用电点火,则需注意点火丝的亮度目前,大部分电点火的闭口闪点仪普遍存在使用一段时间后,点火器亮度下降,温度达不到使用要求。从而造成闪点的测定结果偏高因此,对闪点仪进行计量时,若是气点火方式的,则要时刻注意火焰的大小,因为很多时候气源的不稳定会直接影响到火焰忽大忽小:若是电点火方式,则要观察点火器的亮度,若亮度不足,则需先行打磨点火器上的金属线圈,或建议更换全铂金的点火线圈。
4、闭口闪点测定仪操作的要求
按标准要求杯中试样要装到环形线处,装入量过多或过少都会改变液面以上的空间高度,进而影响油蒸气和空气的混合浓度,使测定结果不准确。倒样时,有时候环形线以上部分会沾上,此时应仔细擦拭,同时注意液面上不可存在气泡,否则会大大影响闪点的测量结果。加样时,是先将试验杯平稳放在仪器上,再小心加人样品至刻度,实际操作中,有些人员习惯先倒入样品,再将装上样品的试验杯放入仪器上,这样就可能在移动过程中使得液面晃动,沾在杯壁上或杯沿上,造成测量结果的不准确,这一点对于一些黏度较大的样品较为明显。
5、大气压力
油品的闪点与外界压力有关,气压低。油品易挥发,闪点有所降低,反之,闪点则升高。例如,GB/r261-2008规定。以101,3kPa为闪点测定的基准压力,若有偏离需作压力修正,给出了大气压(98,0104,7)kPa范围内的修正公式。因此,对于依据此标准定值的闭IZl闪点标物在试验时便应确保环境大气压在上述范围之内,同时对于不带有压力修正的仪器,还需另配经检定合格的空盒气压表,经修正后,再与闭口闪点标准物质的标准值进行比较来计算测量误差。
6、试验温度
闭口闪点测定仪试验温度主要是试验时环境温度及仪器自身(闭口杯、加热器)的温度。当测量较低的闪点温度时,例如检测柴油、煤油时,试验温度的高低直接影响油蒸气的挥发速度,进而影响闪点的实测值试验温度较高所测闪点值较低,反之则所测闪点值较高。