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石油产品硫含量测定法(燃灯法)的内容是什么

发布时间: 2021-07-23  点击次数: 186次

石油产品硫含量测定法(燃灯法)可以按照 GB/T 380 — 77进行。

根据以上GB/T 380 — 77标准要求,可以选择上海颀高HSY-380石油产品硫含量测定仪(燃灯法)


本方法适用于测定雷德蒸气压力不高产600毫米汞柱的轻质石油产品(汽油、煤油,柴油等)的硫 含量。

1方法概要

将石油产品在灯中燃烧,用碳酸钠水溶液吸收生成的二氧化硫,并用容量分析法测定之。

2仪器与材料

2.1右-油产品硫含量测定器(见图)。其尺寸见附录A中图A1和图A2。

2.2吸滤瓶:500 ~ 1000毫升。

2.3滴定管:25毫升。

2.4吸散管:2, 5和10毫升。

2.5洗瓶。

2.6水流泵或真空泵Q

2.7   玻璃珠:直径5 ~ 6毫米(或短玻璃棒,长8〜10毫米,直径5 ~ 6亳米)。

2.8棉纱灯芯:带有灯芯管。 


3试剂

3.1碳酸钠:分析纯,配成0.3%水溶液。

3.2盐酸:分析纯,配成0.05N标准溶液。

3.3指示剂:预先配制0.2%澳甲酚绿乙醇溶液和0.2%甲基红乙醇溶液。使用时,用5份体积的溪 甲酚绿溶液和1份体积的甲基红溶液混合而成(酸性显红色,碱性显绿色)。

3.495 %乙醇:分析纯。

3.5标准正庚烷。

3.6汽油:沸点范围80〜120C,硫含量不超过0.005%。

3.7石油醛:60〜90℃,分析纯。

4 准备工作

4.1硫含量的测定必须在空气流动的室内进行,但要避免剧烈的通风。

4.2仪器安装之前,将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸镯水洗净。灯及灯芯用石油醴洗涤并干 燥。

4.3按卜一述手续,将试样装入灯中:

4.3.1在灯上燃烧无烟的石油产品,按下列数量注入清洁、干燥的灯(无须预先称量)中:含微量硫 (硫含量在0.05%以下)的低沸点的产品(如航空汽油),其注入量为4 ~ 5毫升,硫含量在0.05% 以上及高沸点的产品(如汽油、煤油等)其注入量为1.5〜3毫升(具体数量视硫含量而定)。

将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上。灯芯的下端沿着灯的底部周围放置。当石油产品把灯芯浸润后; 即将灯芯管外的灯芯剪断,使与灯芯管的上边缘齐平。然后将灯点燃,调整火焰,使其高度为5 ~ 6 毫米。随后把灯火熄灭,用灯罩将灯盖上,在分析天平上称量,称准至0.0004克。依照同样方法将试 样装入第二个灯中;将标准正庚烷或95 %乙醇或汽油(不必称量)装入作空白试验的第三个灯中。 4.3.2单独在灯中燃烧而发生浓烟的石油产品(含多量芳香烧或不饱和烧的高温裂解产品、催化裂化 产乩等)以及高沸点的石油产品(如柴油),则取1〜2毫升注入于预先连同灯芯及灯罩一起称量(称 准至0.0004克)过的洁净、干燥的灯中。

然后,往灯内注入标准正庚烷或95%乙醇或汽油,使成1 : 1或2 : 1的比例,在必要时可使成 3 : 1(体积比)的比例,使所组成的混合液在灯中燃烧的火焰不带烟。试样和注入标准正庚烷或95%乙 醇或汽油所组成的混合液的总体积为4 ~5毫升。依照同样方法将试样装入第二个灯中,将标准M庚 烷或95%乙醇或汽油(不必称量)装入作空白试验的第三个灯中。

4.4用橡皮管将吸滤瓶与水流泵或真空泵连接起来,并将玻璃三通栓的一端穿过胶塞插入瓶颈中,另 两端用橡皮管和吸收器相连接。第二套吸收器也用橡皮管及玻璃弯管连接到吸滤瓶的胶塞上,以便三 套仪器同时进行试验。

往吸收器1的大容器里装入用蒸馈水小心洗涤过的玻璃珠或玻璃棒约达2 / 3高度。并用吸量管准 确地注入0.3%碳酸钠溶液10毫升,用鼠筒注入蒸储水10笔升。在吸滤瓶与抽气泵及液滴收集器2与二 通栓之间的橡皮管套上螺旋夹子。

5试验步骤

5.1仪器装妥后,开动水流泵,使空气自全部吸收器均勺而和缓的通过。然后自灯4上取下灯罩,将 所有灯点燃,放在各烟道3的下面,使灯芯管的边缘不高过烟道下边8毫米处。点灯时须用不含硫的 火苗,例如酒精灯火苗(不许用火柴点灯)。每个灯火焰高度,须调整为6〜8毫米。调整火焰高度时,用针 挑拨里面的灯芯。布所育的吸收器中,吸空气的速度要保持均匀,并用螺旋夹调整,使火焰不带黑烟。 5.2使每个灯里的试样完全燃烧尽。如果是用标准正庚烷或95%乙醇或汽油稀释过的i式样,当燃尽后.就再向灯中注入1〜2毫升标准正庚烷或95%乙醇或汽油,使其全部燃烧尽。

5.3成样燃尽后将灯熄灭,盖上灯罩,经过3〜5分钟后,关闭水流泵。

5.4拆开仪器并以洗瓶中的蒸溜水喷射洗涤液滴收集器、烟道及吸收器上部。将洗涤的蒸溜水收集于 曾在其中用0.3%碳酸钠溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入1 ~ 2滴指示剂,如此时吸收 器中的溶液呈红色,则认为此次试验无效,应重做试验。此时应减少燃烧的试样量。

5.5加入指示剂后,以0.05N盐酸溶液滴定。为了在滴定时搅拌溶液,在吸收器的玻璃管处接上橡 皮管,并用橡皮球或泵对溶液进行打气或抽气搅拌。

先将空白试液(标准正庚烷或95%乙醇或汽油燃烧后所生成物质的吸收液)滴定至呈现红色为I匕 作为空白试验。

然后滴定含有试样燃烧生成物的各溶液。当溶液呈现出与已滴定的空白试验所呈现同样的红色时, 即为滴定已到终点。

注।另用0.3 %碳酸钠溶液进行滴定,与空白试验比较。这两次所消耗0.05N盐酸溶液体枳之差,如超过0.Q5毫升 即证明空气中已染有硫分°在此种情况F,该试验作废,待实验室通风后另行测定。

5.6试样的燃烧最依下法测定:

5.6.1燃烧未稀释的试样时,当燃烧完毕后,将灯放在分析天平上称量(称准至0.0004克)。并计算 盛有试样的灯在试验前的重量与该灯在燃烧后的重量间的差数,作为试样的燃烧量。

5.6.2燃烧稀释过的试样时,计算盛有试样灯的重置与未装试样的清洁、干燥灯的重量间的差数, 作为试样的燃烧量。

6计算

试样的硫含量X (%)按卜式计算:


式中:V―^滴定空白试液所消耗盐酸溶液的体积,毫升r

V I——滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗盐酸溶液的体积,毫升;

K——换算为0.05N盐酸溶液的修正系数(是盐酸的实际当殿浓度与0.05N之比值) 0.000 8——单位体积0.05N盐酸溶液所相当的硫含量,克/毫升;

G——试样的燃烧量,克。

7精密度

重复测定两个结果间的差数,不应超过下列数值:

                                                硫含量,%                   允许差数

                                                       <0.1                    0.006%

                                                        >0.1                  最小测定值的6 %

B报告

取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的硫含量。



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