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石油产品残炭测定法(康氏法)的内容是什么

发布时间: 2021-07-22  点击次数: 158次

石油产品残炭测定法(康氏法)可以按照 GB 268—87进行。

根据以上 GB 268—87标准要求,可以选择上海颀高HSY-268型石油产品残炭试验器(康氏法)。


本方法用于测定石油产品经蒸发和热解后留下的残炭鼠,以提供石油产品相对生焦倾向的指标。 本方法一般用于在常压蒸谭时易部分分解、相对地不易挥发的石油产品。对含有能生灰组分的石油产 品(用GB 508《石油产品灰分测定法》测定)则会得到残炭值偏高的结果,误差的大小取决于所生 成灰分的最。

注:

①本方法中所用的“残炭"一词,是指石油产品经蒸发和热解后所形成的碳质残余物。它不全部是碳,而 是•种会进一步热解变化的焦炭。本方法采用“残炭"这个词,只是帧从习惯的称法。

②本法广泛应用于多种石油产品。本方法和ZBE 30001《石油产品残炭测定法(兰氏法)》这两种方法所 ,测得的残炭值,不但在数值上不相同,,而且它们之间也找不到满意的相互关系。对于一些不容易装入兰 氏焦化球的重质残渣燃料油、焦化原料等油料,宜用本方法测定残炭。

燃烧器燃料的残炭值,可用来粗略地估计燃料在蒸发式的釜型和套管型燃烧器中形成沉积物的倾 向。同样,不含硝酸戊酯(或如果含有硝酸戊酯,则只要事先测定未加此添加剂基础燃料)的柴油, 残炭值大体上与燃烧室的沉积物有对应关系。

测定粗柴油的残炭值,对指导粗柴油造气的生产是有用的,而原油残渣、汽缸油料和重质润滑油 料的残炭值,对指导润滑油生产也是有用的。

下述情况应予注意:

a.发动机油:发动机油的残炭值,曾一度被认为能表示发动机油在发动机的燃烧室中生成碳质 沉积物量的指标,但由于许多石油产品中都存在添加剂,所以现在看来这--点是值得怀疑的。例如, 有灰分生成的清净添加剂,会增加石油产品的残炭值,但它通常可以减少石油产品生成沉积物的倾向。

b.柴油:含有硝酸戊能的柴油的残炭值偏高。但是,如果对不含硝酸戊能的柴油,或对准备要 调入硝酸戊能的基础燃料进行试验,则其残炭值与燃烧室沉积物有近似的关系。

c.含有有灰分生成的添加剂的石油产品:残炭值可能与形成沉积物的倾向无关,而且可能比形 成沉积物的相应倾向要高些。

本方法参照采用国际标准ISO 6615—1983《石油产品残炭测定法(康氏法)》。

1  方法概要

把已称重的试样置于用堪内进行分解蒸谯。残余物经强烈加热一定时间即进行裂化和焦化反应。 在规定的加热时间结束后,将盛有碳质残余物的用烟置于干燥器内冷却并称重,计算残炭值(以原试 样的质量百分数表示)。

2  仪器

石油产品康氏残炭测定仪见图1(略)

2.1瓷均堪:全部上釉,广口型,口部外缘直径46〜49毫米,容量为29〜31毫升。

2.2内铁用堪:带环形凸缘,容量为65~82毫升,凸缘的内径53〜57毫米,外径60〜67毫米。珀 堪高37〜39毫米。带有一个盖子,盖上没有导管而有关闭的垂直孔,盖上水平孔的直径约6・5毫米。 此孔必须保持清洁。生烟的平底外径30〜32毫米。

2.3外铁用堪:顶部外径78〜82毫米,高58〜60毫米,壁厚约0.8毫米,还有一个合适的铁盖。每 次试验之前,在堤摒的底部平铺一层约25毫升的干沙子,或以放入的沙子ft能使内铁用蜗的盖顶几乎 碰到外铁用端的顶盖为准。

2.4镣格丝三角架:用直径2.0~2.3毫米左右的银格丝做成。口的大小能支承外铁生烟的底部,

使之与遮焰体的底面处在同一水平面。

2.5圆铁罩:用薄铁板制成。下段圆筒直径120~ 130毫米,高50~53毫米。上段是烟囱,内径50~ 56毫米,高50〜60毫米。中部有圆锥形过渡段,连接上下两段。圆铁罩总高125〜130亳米。此外,在 烟囱的顶部有一高度50毫米的火桥(用直径3毫米左右的银格丝或铁丝制成),用以控制烟囱上方火 焰的高度。

2.6遮焰体:遮焰体为绝缘体、陶瓷耐热块、耐火环或空心金属盒。可以做成圆形,也可做成方 形。直径或边长150 ~ 175毫米,高32~38毫米,中间设置有金属衬里的倒锥形孔,上大下小,孔顶直 径89毫米,孔底直径83毫米。使用耐火环式遮焰体时,由于环是由硬质耐热材料制成,所以无需金属 衬里。

2.7喷灯:孔口直径约25毫米的米克式或相当的喷灯。.

3.准备工作

3.1鎏玷埸和玻璃珠

3.1.1瓷生堪(特别是使用过的含有残炭的瓷堪堪)必须先放在800 ±20C的高温炉中燃烧1.5〜2 小时,然后清洗烘干备用。准备直径约2・5毫米的玻璃珠,清洗烘干备用(准备好的瓷用蜗和玻璃珠 应保存于干燥器中)。

3.1.2将备好的盛有两个玻璃珠的瓷母堪称重,称准至0.0001克。

3.2试样

所取的试样必须具有代表性。取样前将装入量不超过瓶内容积3/4的试样充分摇动,使其混合均 匀。

粘稠的或含石蜡的石油产品,应预先加热至50~60C才进行摇匀。

含水的试样应先脱水和过滤,才进行摇匀。

4试验步骤

4.1向盛有两个直径约2.5毫米玻璃珠并称过重量的瓷均端内称入10 ±0.5克无水、无悬浮物的试 样。试样量需根据预计的残炭生成量按下表称取,并称准至0.005克。

                                          预计残炭,%             试样量,克

                                                < 5                        10 ±0.5

                                                5-15                         5 ±0.5

                                                >15                         3 ±0.1

注:10%蒸余物的试样量均取10±0.5克。

将盛有试样的瓷用埸放入内铁卅堪的中央。在外铁用蜗内铺平沙子,将内铁用堪放在外铁用堪的 正中。盖好内、外铁用蜗的盖子。外铁垠摒要盖得松-•些,以便加热时生成的油蒸气容易逸出。

4.2参照图1安装仪器。首先将镇格三角架放到合适的支架(或支环)上,将遮焰体放在馍格三角 架上,然后将上述准备好的全套塔堪放在镶铭三角架上,必须使外铁堪烟放在遮焰体的正中心(外铁 用摒在遮焰体内不应倾斜)。全套用堪用圆铁罩罩匕以使反应过程中受热均匀。

4.3置灯头于外铁用堤底下约50毫米处,进行强火加热(但不冒烟),使预点火阶段控制在10±1.5 分钟内(时间短则可能由于蒸御开始得过快而容易引起发泡或火焰太高)。当罩顶出现油烟时,立即 移动或倾斜喷灯,令火焰触及用烟的边缘,使油蒸气着火。然后暂时移开喷灯,调节火焰,再将灯放回 原处。要使灯调到着火的油蒸气均匀燃烧,火焰高出烟囱,但不超过火桥。如果罩上看不见火焰时, 可适当加大喷灯的火焰。油蒸气'燃烧阶段应控制在13士 1分钟内完成。如果火焰高度和燃烧时间两者 不可能同时符合要求时,则控制燃烧时间符合要求更为重要。

注,如果出现试样沸腾溢出,需要首先把试样量减少到5克,如果还不行,再次减至3克以解决这个困难。

4.4当试样蒸气停止燃烧,罩上看不见蓝烟时,立即重新增强煤气喷灯的火焰,使之恢复到开始 状态,使外铁地堪的底部和下部呈樱桃红色,并准确保持7分钟。总加热时间(包括预点火和燃烧阶 段在内)应控制在30士 2分钟内。

4.5移开煤气喷灯,使仪器冷却到不见烟(约15分钟),然后移去圆铁罩和外、内铁培蜗的盖, 用热用烟钳将瓷用摒移入干燥器内,冷却40分钟后称重,称准至0.0001克,计算残炭占试样的百分数。

5残炭值超过5 %的试验步骤

本试验步骤适用于重质原油、渣油、重燃料油和重柴油之类的油品。按第4章规定的试验步骤 (用10克试样)测得残炭值大于5 %时,会因试样沸腾溢出而使试验正常进行有困难。此外,由于重 质油品脱水困难也可能遇到麻烦。

5.1对按4.1规定的试验步骤测得残炭值在5 ~ 15%的试样,需称5 ±0.5克试样重做。若残炭值 大于15%,则称3 ±0.1克试样重做。试样量称准至0.005克。

5.2当用5或3克试样时,要按4.3规定的时间来控制预点火和燃烧时间是不大可能的。但尽管如 此,试验结果仍是可靠的。

6测定10%蒸余物残发的试脸步骤

6.110%蒸余物的制备

10%蒸余物的制备方法有两种:GB 6536《石油产品蒸福测定法》和GB 255《石油产品循程测 定法》。制备时可采用两种方法的任何一种,现把两种方法分述如卜。

6.1.1石油产品蒸谯测定法(GB 6536):

6.1.1.1对要求测定10%蒸余物残炭的试样,用GB 6536获得10%蒸余物。蒸锵时使用250毫升 蒸懦烧瓶、200毫升量筒和50毫米孔径的石棉垫。

6.1.1.2将温度为13〜18C的200毫升试样置于蒸你烧瓶内。冷凝槽温度维持在0〜4 C,对某 些凝点较高的试样可能需要维持在38〜60C,以防止蜡类物质在冷凝管中凝固。用最过试样的最筒(不 要洗)作为接受器,并置于冷凝器出口的下方,不要使出口的尖duan与量筒壁接触(为得到较准确的 10%蒸余物,应设法使镭出物温度和装样温度一致)。

6.1.1.3把蒸帽烧瓶匀速加热,使其在加热后10~ 15分钟内从冷凝器中滴卜第1滴。第1滴落E 后,移动黄筒,使冷凝器出口尖duan与筒壁接触。然后按每分钟8〜10毫升的均匀蒸解速度调节加热最。 继续蒸播至假出物收集到178 ± 1毫升时,停止加热,使冷凝器中循出物收集在鼠筒中直到180毫升(蒸 循烧瓶装入最的90%)时为止。

6.1.1.4立即用小烧瓶代替量筒接收冷凝器中最后偏出物,趁热把留在蒸铺烧瓶内的残余物倒入 小烧瓶内,混合均匀。此即为由原试样得到的10%蒸余物。

6.1.2石油产品馈程测定法(GB 255):

对要求测定10%蒸余物残炭的试样,用GB 255获得10%蒸余物,每次试验时进行不少于两次的 蒸溜,收集其10%蒸余物作为试样。

6.2在蒸余物温热能流动的情况下,将10±0.5克蒸余物倒入已称重并用作测定残炭的卅堪内。冷 却后称试样的重最,称准至0・005克,并按第4章所述步骤测定残炭值。

7计算

           试样或10%蒸余物的康氏残炭值X C (%)质量/质量〕按下式计算:

                                 X =   m1  x 100

                                         m0

式中:m1——残炭的质鼠,克;

          m0——试样的质量,克。

8精密度

按图2数值来判蜥试验结果的可靠性(95%置信水平)。

8.1重复性

同一操作者测得的两个结果之差,不应超过图2所示的重复性数值。

8.2再现性

由两个实验室提供的两个结果之差,不应超过图2所示的再现性数值。


图2精密度

9报告

取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样或10%蒸余物的残炭值。



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