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石油产品水溶性酸及碱测定法是怎样的

发布时间: 2021-07-19  点击次数: 87次

石油产品水溶性酸及碱测定法可以按照GB/T 259-88进行。本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑剂、石蜡、地蜡及含蜡组份的水溶性酸

或碱。

根据以上GB/T259-1988标准要求,可以选择上海颀高HSY-259石油产品水溶性酸及碱测定仪


1 方法概要

用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况或用酸度计测定抽提物的 pH 值,以判断有无水溶性酸或碱的存在。

2 仪器

2.1 分液漏斗:250 或 500mL。

2.2 试管:直径为 15~20mm, 高度为 140~150mm,用无色玻璃制成。

2.3: 漏斗:普通玻璃漏斗。

2.4 :量筒:25,50 和 100mL。

2.5 锥形烧瓶:100 和 250 mL。

2.6 瓷蒸发皿。

2.7 电热板及水浴。

2.8 酸度计:具有玻璃-氯化银电极(或玻璃-甘汞电极)精度为 pH≤0.01pH。

3 试剂与材料

3.1 试剂

3.1.1 甲基橙:配成 0.02 甲基橙水溶液。

3.1.2 酚酞:配成 1 酚酞水溶液。

3.1.3 95%乙醇:分析纯。

3.2 材料

3.2.1 滤纸:工业滤纸。

3.2.2 溶剂油:符合 SH004橡胶工业用溶剂油规定。

3.2.3 蒸馏水:符合 GB6682《实验室用水规定》中三级水规定。

4 准备工作

4.1 试样的准备:

4.1.1 将试样置入玻璃瓶中,不超过其容积的四分之三,摇荡 5min 粘稠的或石蜡试样应预先加热至 50~60℃在摇动。

4.1.2 当试样为润滑脂时,用刮刀将其试样的表层(3~5mm)挂掉,然后,至少在不靠近容器壁的三处,取约等量的试样置入瓷蒸发皿,并小心地用玻璃棒搅匀。

4.2 95% 乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂,或酸度计检验呈中性后,方可使用。

5 试验步骤

5.1 当试验液体石油产品时,将 50mL 试样和 50 mL 蒸馏水放入分液漏斗,加热至 50~60℃。轻质石油产品,如汽油和溶剂油的均不加热。

     对 50℃运动粘度大于 75mm2/s 的石油产品,应预先在室温下与 50 mL 汽油混合,然后,加入 50 mL 加热至 50~60℃的蒸馏水。

     将分液漏斗中的试验溶液,轻轻地摇荡 5min,不允许乳化。放出澄清后下部的水层,经滤纸过滤后,滤入锥形烧瓶中。

5.2 当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组份时,称 50g 预先熔化好的试样,称准至 0.01g。将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中,然后注入 50 毫升蒸馏水,并煮沸至完全熔化。

       冷却至室温后,小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中,滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品(如石蜡和地蜡等),则事先用玻璃棒刺破蜡层。

5.3 当试验添加剂产品时,向分液漏斗中注入 10 mL 试样和 40 mL 溶剂油,再加入 50 mL 加热至 50~60℃的蒸馏水。将分液漏斗摇荡 5min,澄清后分出下部水层,经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶。

5.4 若当石油产品用水混合,即用水抽提水溶性酸或碱,产生乳化时,则用 50~60℃的 1:195%乙醇水溶液代替蒸馏水处理,以后的步骤按 5.1 条或 5.3 条进行。

注:试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时,遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反应,可能由于皂化物发生水解引起时也可按本条步骤进行试验。

5.5 将 5.1,5.2,5.3 条试验所得抽提物,用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。

5.5.1 用酸度计测定水溶性酸或碱向烧杯中注入 30~50 mL 抽提物,电极浸入深度为 10~12mm, 按酸度计使用要求测定 pH值。根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或碱。

石油产品水或乙醇水溶液抽提物特性             pH 值

                      酸性                                       <4.5

                   弱酸性                                      4.5~5.0

              无水溶性酸或碱                              >5.0~9.0

                   弱碱性                                     >9.0~10.0

                    碱性                                       >10.0


5.5.2 用指示剂测定水溶性酸或碱

向两个试管中分别放 1~2mL 抽提物在第一支试管中,加入 2 滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙融业的第三只试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色,则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。

在第二支盛有抽提物的试管中加入 3 滴酚酞溶液,如果溶液呈玫瑰色或红色时,则表示有水溶性碱存在。

当抽提物用甲基橙或酚酞为指示剂,没有呈现玫瑰色或红色时,则认为没有水溶性碱存在。

5.5.3 当对石油产品质量评价出现不一致时,则水溶性酸或碱的仲裁试验按 5.5.1 进行。

6 精密度

6.1 本精密度规定仅适用于酸度计法。

6.2 同一操作者所提出的两个结果之差,不应大于 0.05pH。




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